Foutendiscussie

In de laboratoriumpraktijk doe je meerdere metingen om uit de standaarddeviatie te weten te komen hoe precies de meting is. Het komt ook voor dat je niet veel metingen hebt en toch een schatting van de precisie wilt. Je kunt dan nagaan welke handelingen nodig waren en voor elke handeling de (maximale) toevallige fout schatten.  Al deze fouten tel je daarna op.

Als voorbeeld kijken we naar de bepaling van ethaanzuur in huishoudazijn door middel van titratie. We lossen circa 13 g azijn op in een maatkolf van 100 mL. Hieruit pipetteren we 25,00 mL. Dit wordt getitreerd met NaOH-oplossing.  In de rekenformule voor de uitkomst kun je zien welke grootheden (met hun toevallige fouten) een rol spelen:

massa-% ethaanzuur =  V x c x 100/4 x M/m x 100%

V is het titratievolume in mL. Hierin zit een toevallige fout van 1 á 2 druppels, dat is ongeveer 0,05 mL. Met een verbruik van 21,50 mL: 0,2%

c is de concentratie van de NaOH in de titrant. Uit eerdere metingen blijkt de fout in de orde van 0,0005 mol/L. Met c = 0,1075 komen we op 0,5%

De factor 100 komt van de maatkolf van 100 mL, op de maatkolf staat: ± 0,05 mL. Dus dat wordt 0,05%

De factor 25 komt van de pipet van 25 mL, op deze pipet staat: ± 0,02 mL. Dat geeft als procentuele fout dus: 0,08%

M staat voor de molaire massa van ethaanzuur. Deze kunnen we heel nauwkeurig vinden en heeft een verwaarloosbare fout.

m is de inweeg. In dit voorbeeld wegen we 13,6952 g azijnzuur af. Hoe precies is de inweeg? Een analytische balans is afleesbaar op 0,0001 g. Maar als je vaker hetzelfde voorwerp weegt op verschillende balansen, dan zul je zien dat de variaties groter zijn, eerder in de orde van 0,0005 g. De %-fout is dan: 0,004%.

Berekenen we het resultaat dan vinden we: 4,0537%(m/m).

* Hoe nauwkeurig is deze uitkomst? 

* Hoe gaan we afronden?

 We zetten de getallen in een tabel en tellen op:

De maximale %-fout is 0,83% Afgerond: 0,8%.

De geschatte maximale fout is dan: 0,8% van 4,0537 = 0,03.  We ronden dan af op de 2e decimaal en het ethaanzuurgehalte is: (4,05 ±0,03)%.

Gebruiken we de middelbare %-fout:  0,55% van 4,0537 = 0,02.  ook dan ronden we af op de 2e decimaal: (4,05 ±0,02)%.

Middelbare %-fout

Bij het optellen van de maximale %-fouten doen we als of alle fouten samenwerken en in dezelfde richting werken. Dit zou wel erg toevallig zijn. Toevallige fouten kunnen elkaar ook opheffen. De optelmethode die daar rekening mee houdt is die de wortel uit de kwadratensom neemt.

Dus:  0,2² + 0,5² + 0,05² + 0,08² + 0,004² = 0,299   En daar de wortel weer uit: √0,299 = 0,55%

Conclusie

* Je ziet dat de foutschatting in de NaOH-concentratie het grootst is en de meeste invloed heeft. Als je de kwaliteit van de bepaling wilt verbeteren moet je je dus richten op de precisie van de titrant-concentratie.

* Je ziet dat de fout in de balans zo klein is dat hij geen gewicht in de schaal legt. In dit geval kun je net zo goed (en met minder werk) 1/4e deel afwegen en geen verdunning  maken ....